تجزیه و تحلیل عیوب کریستالی با میکروسکوپ الکترونی عبوری روبشی (STEM) در یک میکروسکوپ الکترونی روبشی مدرن

نابجایی ها و گسل های انباشته شدن عیوب کریستالی مهم هستند، زیرا به شدت بر خواص مواد تأثیر می گذارند. در حال حاضر، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) متداول‌ترین روشی است که برای مطالعه خواص نابجایی‌های منفرد و گسل‌های پشته‌ای استفاده می‌شود. به طور خاص، بردار برگر b نابجایی یا بردار جابجایی R خطاهای پشته‌ای را می‌توان بر اساس معیار g · b = n (g · R = n) با تنظیم شرایط پراش دو پرتوی مختلف با بردار تصویربرداری g تعیین کرد.. بر اساس قضیه متقابل، میکروسکوپ الکترونی عبوری روبشی (STEM) نیز می تواند برای مشخصه یابی نقص استفاده شود، اما تاکنون کمتر مورد استفاده قرار گرفته است. در این کار، ما تجزیه و تحلیل های g · b = n (g · R = n) از نابجایی ها و گسل های انباشته در GaN را با تصویربرداری STEM در یک میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان می دهیم. این ابزار مجهز به یک آشکارساز STEM، نگهدارنده نمونه TEM با شیب دوگانه و یک دوربین دستگاه شارژی برای به دست آوردن الگوهای پراش روی محور است. دو لوازم جانبی آخر برای کنترل جهت نمونه اجباری هستند، که قبلاً در میکروسکوپ الکترونی روبشی امکان پذیر نبوده است.

زمینه

نابجایی ها و گسل های انباشتگی عیوب کریستالی هستند که خواص مکانیکی مواد را تعیین می کنند. آنها همچنین ممکن است به شدت بر خواص الکترونیکی نیمه هادی ها تأثیر بگذارند، زیرا آنها به عنوان مراکز پراکنده برای حامل های بار یا به عنوان مراکز نوترکیب غیر تشعشعی در دستگاه های ساطع کننده نور و سلول های خورشیدی عمل می کنند. توصیف نابجایی ها با توجه به نوع نابجایی، چگالی نابجایی و توزیع، بنابراین برای درک خواص مواد از اهمیت قابل توجهی برخوردار است. میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) برای چندین دهه برای تجزیه و تحلیل خواص نابجایی ها و گسل های پشته ای استفاده شده است. جهت (اما نه طول) بردار برگر b نابجایی را می توان با بهره برداری از معیار g · b = n تعیین کرد [1، 2]. برای این منظور، نمونه باید در شرایط پراش دو پرتو با بردار تصویربرداری g با فقط پرتو مرتبه صفر پراش نشده (ZB) و یک بازتاب براگ به شدت برانگیخته شود. نابجایی های رضایت بخش g · b = 0 ناپدید می شوند یا فقط کنتراست ضعیف باقی مانده را در تصاویر TEM میدان روشن و میدان تاریک نشان می دهند. برای دو بردار تصویربرداری مستقل خطی g₁و g₂راضی کننده g · b = 0، بردار برگر را می توان به طور مستقیم با b = g تعیین کرد₁× گرم₂. ملاحظات کیفی و شبیه‌سازی‌ها نشان می‌دهند که کنتراست دو خطی اغلب در تصاویر TEM میدان روشن برای نابجایی‌ها در شرایط g · b = 2 و کنتراست تک خطی برای g · b = 1 بدون خطای تحریک مشاهده می‌شود [1، 3]. با جزئیات بیشتر، کنتراست نابجایی نیز تحت تأثیر خطای تحریک s قرار می گیرد_gاز شرایط بازتابی براگ و بستگی به نوع دررفتگی، ضخامت نمونه TEM، عمق نابجایی در نمونه، و درجه ناهمسانگردی کریستالی دارد که ممکن است منجر به انحراف از رفتار کنتراست که در بالا توضیح داده شد، شود [1، 4].

اسکن میکروسکوپ الکترونی عبوری (STEM) برای توصیف نقص کمتر در نظر گرفته شده است ، اگرچه قضیه متقابل نشان می دهد تضاد پراش معادل برای تصویربرداری STEM و TEM [5]. پس از برخی از کارهای اولیه در مورد تصویربرداری نقص توسط Bright-Field (BF) [6،7،8] ، فیلیپس و همکاران.[9] ، سو و همکاران.[10] ، و ژو و همکاران.[11] اخیراً در جابجایی و گسل های انباشته شده توسط STEM بررسی شده و تعیین بردار همبرگر توسط آزمایشات و شبیه سازی ها را نشان داده است. آنها همچنین خاطرنشان كردند كه استفاده از STEM مزایایی را در مقایسه با TEM فراهم می كند ، زیرا STEM را می توان در نمونه های TEM ضخیم تر انجام داد. علاوه بر این ، کانتورهای خم و حاشیه های ضخامت به دلیل کاوشگر همگرا کمتر برجسته می شوند ، در حالی که اگر زاویه های جمع آوری BF-Sym به طور متوسط افزایش یابد ، کنتراست نقص حفظ می شود.

اگر ساز مجهز به ردیاب ساقه باشد ، می توان ساقه را در میکروسکوپ الکترونی اسکن (SEM) نیز انجام داد. با این حال ، تجزیه و تحلیل های نقص تا کنون مختل شده است ، زیرا جهت گیری نمونه نمی تواند دقیقاً به دلیل کمبود دوربین برای به دست آوردن الگوهای پراش الکترونی عبوری در محور (TED) و دارندگان نمونه های TEM دوتایی که برای جهت یابی نمونه ها لازم هستند ، کنترل شود. در یک شرایط دو پرتو. این لوازم جانبی فقط اخیراً در دسترس قرار گرفته است که عدم تحقیقات نقص توسط STEM در میکروسکوپ الکترونی اسکن را توضیح می دهد که در موارد زیر به عنوان ساقه کم KEV مشخص می شود. تحقیقات اولیه از بردارهای همبرگر جابجایی در مسافرخانه توسط ساقه کم KEV توسط ایالات متحده ارائه شده است [12]. علاوه بر این ، اخیراً ، کالاهان و همکاران.[13] تجزیه و تحلیل نقص توسط ساقه کم KEV را در نمونه هایی با جهت گیری پیشینی شناخته شده با مقایسه تصاویر تجربی و شبیه سازی در مواد مختلف ارائه داد ، اما آنها به دلایل ابزاری قادر به سوء استفاده منظم از معیار G · b = n نبودند.

در این کار ، ما تجزیه و تحلیل سیستماتیک از بردارهای همبرگر دررفتگی و بردارهای جابجایی گسل های انباشته شده توسط ساقه کم KEV در میکروسکوپ الکترونی اسکن را ارائه می دهیم. تجزیه و تحلیل ها در یک ابزار خاص پیکربندی شده انجام شد که امکان کنترل جهت گیری نمونه را فراهم می کند و با استفاده از الگوهای TED شرایط دو پرتو تعریف شده را تنظیم می کند. ما از GAN به عنوان ماده آزمایشی استفاده کردیم ، زیرا خواص جابجایی ها و گسل های انباشته در این ماده به خوبی شناخته شده است. همچنین نشان داده خواهد شد که حداکثر انرژی الکترون 30 کیلوولت چاه برای مطالعه نقص در نمونه های TEM آماده شده با فیبر کافی است و کنتراست جابجایی هنوز هم در انرژی الکترونیکی حتی پایین تر مانند 10 کیلوولت قابل تشخیص است.

مواد و روش ها

جابجایی ها و گسل های انباشته در یک لایه GAN اپیتاکسیال (0001) رشد یافته در A (0001) AL₂O₃بستر مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت. نمونه های مقطعی شفاف الکترونی با هر دو \ (\ سمت چپ [[<10\overline<1>0>\راست یا چپ[<11\overline<2>0>\ RIGHT] \) جهت گیری محور منطقه توسط آسیاب FIB در یک ابزار پرتو دوتایی Helios NanoLab G4 FX (Thermo Fisher) با استفاده از تکنیک آسانسور تهیه شد [14]. سطح لایه GAN توسط PT پوشانده شده بود تا نمونه را در برابر آسیاب Ga-ion در هنگام آماده سازی لاملا محافظت کند. ضخامت نمونه های فیبر آماده شده بین 50 تا 100 نانومتر تخمین زده می شود. هیچ تلاش خاصی برای تهیه نمونه های بسیار نازک انجام نشده است.

تصویربرداری ساقه کم KEV و SEM با FIB/Sem-Instrument Helios NanoLab G4 FX (طرح بندی در شکل 1A) انجام شد. این ساز به یک نگهدارنده نمونه دو شیب برای نمونه های شفاف الکترون مجهز شده است. دامنه زاویه شیب α و β بزرگ از - 10 تا 170 درجه و - 190 تا 10 درجه به ترتیب ، برای توصیف نقص مطلوب هستند. یک دوربین قابل جابجایی E-Flash HR قابل جابجایی (CCD) (CCD) (Bruker Optimus ™) برای دستیابی به الگوهای TED در زیر نمونه نصب شده است. روش زیر برای جهت گیری یک نمونه در یک شرایط دو پرتو استفاده می شود. اول ، زاویه های شیب α و β برای یک شرایط خاص دو پرتو با دستیابی به الگوهای TED با دوربین CCD درج شده تنظیم می شوند. قبل از گرفتن تصاویر ساقه ، دوربین CCD و دارنده نمونه باید جمع شوند و ردیاب ساقه درج شود. با استفاده از ردیاب ساقه در محل ، نگهدارنده نمونه دوباره با زاویه شیب α و β که قبلاً تعیین شده است درج می شود که ممکن است منجر به انحراف کوچک از شرایط دو پرتو انتخاب شده شود (خطای تخمین زده شده 0. 1 درجه).

یک طرح از ابزار پرتو دوتایی Helios NanoLab G4 FX با نگهدارنده دو شیب برای نمونه های TEM ، ردیاب STEM ، آشکارساز از طریق لنز (TLD) ، دوربین CCD بر روی محور و ستون FIB. نمای بالایی از آشکارساز ساقه چند بخش با میدان روشن (BF) ، چهار قسمت باریک تیره (ADF) و بخش های حوزه تیره با زاویه بالا (HAADF). مواضع بازتاب های براگ برای GAN در \ (\ سمت چپ [<10\overline<1>0>\ راست] \) محور منطقه در 30 کیلوولت نشان داده شده است

خصوصیات نقص توسط BF-ystem با استفاده از بخش BF از ردیاب ساقه نیمه هادی چند بخش انجام می شود. زاویه همگرایی پرتو (نیمی) از 1. 7 MRAD در حالت تصویربرداری بدون میدان با تکنیک پیشنهادی لیمان و همکاران اندازه گیری می شود.[15]ما نمی توانیم زاویه همگرایی را در Helios NanoLab G4 FX کنترل کنیم ، زیرا توسط سازنده سازنده ثابت است. سیستم لنز و قطر دیافراگم در حالت عاری از میدان برای دستیابی به زاویه های همگرایی کوچک برای جریان های پرتو بین 1. 6 Pa و 0. 8 Na از پیش تعیین شده است. برای نشان دادن تأثیر زاویه همگرایی بر کنتراست BF-System ، ما از حالت غوطه وری با زاویه همگرایی 10 MRAD استفاده کردیم. با این حال ، حالت غوطه وری به طور کلی برای تجزیه و تحلیل کنتراست پراش مناسب نیست ، زیرا الگوهای TED تحریف شده و همپوشانی دیسک های Bragg ممکن است رخ دهد. زاویه همگرایی در حالت عاری از میدان به طور قابل توجهی کوچکتر از زاویه 7 MRAD (نیمی) از بخش ردیاب BF-Sym است. دومی اساساً نمی تواند تغییر کند ، زیرا یک سیستم لنز طرح ریزی از دست رفته است و تنها با تغییر فاصله کار ، 7 ٪ تغییرات کمی امکان پذیر است.

تمام زاویه های مربوط به Bragg از بازتاب های GAN از 12 MRAD در 30 کیلوولت بزرگتر است. تنها استثناء بازتاب (0001) است که می تواند به صورت پویا در \ (\ سمت چپ [[\ سمت چپ [[\ سمت چپ] هیجان زده شود<11\overline<2>0>\ RIGHT] \) محور منطقه. زاویه های بزرگ براگ در مقایسه با زاویه های همگرایی و جمع آوری سودمند هستند ، زیرا همپوشانی دیسک های پراش رخ نمی دهد و جداسازی مجزا از بازتاب های ZB و BragG در ردیاب BF-Sym حاصل می شود. این در شکل 1b نشان داده شده است که طرح آشکارساز ساقه چند بخش را نشان می دهد که توسط الگوی TED GAN در \ (\ سمت چپ [[\ سمت چپ [[\ سمت چپ [قرار دارد.<10\overline<1>0>\ RIGHT] \) جهت گیری محور منطقه. دیسک های Bragg و بخش های ردیاب STEM ، به جز بخش بزرگ حوزه تیره با زاویه بلند ، در شکل 1B به مقیاس کشیده می شوند. تصاویر ساقه Dark-Field (DF) با G₍₀₀₀₂₎علاوه بر این، با استفاده از بخش DF2 آشکارساز STEM که تنها توسط بازتاب (0002) روشن می شود، به دست آمد.

یک آشکارساز از طریق لنز (TLD) برای تصویربرداری SEM الکترونی ثانویه استفاده می‌شود که کنتراست توپوگرافی مناطق سطح نمونه را که توسط STEM آنالیز شده است به دست می‌دهد. تصویربرداری توپوگرافی برای ارزیابی تغییرات ضخامت نمونه و تغییرات کنتراست در نتیجه BF-STEM اعمال می شود.

شکل 2 یک نقشه کروی کیکوچی از GaN را نشان می دهد که برای 30 کو با فرض شرایط پراش سینماتیکی شبیه سازی شده است. شبیه سازی با نرم افزار Esprit 2. 1 (Bruker) انجام شد. نقشه کیکوچی \(\چپ[<10\overline<1>0>\راست و چپ[<11\overline<2>0>ight]\) محورهای منطقه و سه حالت دو پرتوی مورد استفاده در این کار. شرایط دو پرتو با کج شدن در امتداد خطوط کیکوچی تنظیم شد که دید آن به ضخامت نمونه محلی بستگی دارد. دید خطوط کیکوچی را می توان با افزایش زمان نوردهی و جریان پرتو الکترونی بهبود بخشید که در نهایت ممکن است منجر به آلودگی موضعی نمونه شود. شیب های زاویه بزرگ برای کج شدن از g لازم است_(1–210)به g_(1-100).توجه می‌کنیم که شرایط دو پرتو در 30 کو با تحریک کمتر بازتاب‌های براگ نسبت به انرژی‌های الکترونی بالاتر به دلیل انحنای قوی‌تر کره اوالد قابل تحقق است.

نقشه کروی کیکوچی GaN. فلش ها شرایط دو پرتویی را نشان می دهند که برای تعیین بردار برگر در این کار استفاده شده است

نتایج و بحث

شکل 3 نابجایی را در تصاویر BF-STEM با مقطع 30 کو در یک لایه GaN همپایه نشان می دهد. تراکم بالایی از دررفتگی های نخی معمولاً در لایه های GaN همپایی رشد یافته روی Al مشاهده می شود.₂O₃(0001). نابجایی ها در طول رسوب GaN در Al ایجاد می شوند₂O₃بستر در نتیجه عدم تطابق پارامتر شبکه و ضرایب انبساط حرارتی مختلف GaN و Al₂O₃[16].

تصاویر مقطعی BF-STEM 30 کو از لایه GaN همپایی و الگوی TED متناظر برای شرایط مختلف دو پرتو a , d g_(000-2)، خواهش كردن_(1–210)و ج، f g_(1-100). ZB و بازتاب های براگ به شدت برانگیخته شده با d – f مشخص شده اند. تنظیمات زاویه شیب α و β در تصاویر BF-STEM آورده شده است. نوارهای مقیاس در a و d به ترتیب برای همه تصاویر BF-STEM و الگوهای پراش اعمال می شوند. مناطق لکه‌مانند تاریک ناشی از آلودگی‌هایی هستند که در طول جهت‌گیری نمونه با به دست آوردن الگوهای پراش با جریان پرتو بالا رخ داده است.

همان منطقه نمونه تحت سه شرایط دو پرتوی مختلف (شکل 3a-c) با استفاده از g تصویربرداری شده است._(000-2)، گ_(1-210)،و g_(1-100)همانطور که توسط الگوهای TED نشان داده شده است (شکل 3d-f). دررفتگی های نخ به صورت خطوط تیره ظاهر می شوند که معمولاً در امتداد یا نزدیک به جهت رشد [0001] قرار دارند. هفت دررفتگی در تصاویر مشخص شده است که کنتراست های متفاوتی را در شکل 3a-c نشان می دهد. دررفتگی های 1-6 کنتراست قوی را در شکل 3a با استفاده از g نشان می دهند_(000-2)عمدتا با خطوط دوتاییدررفتگی 7 با کنتراست باقیمانده ضعیف ظاهر می شود و مطابق g · b = 0 در شکل 3a خارج از کنتراست در نظر گرفته می شود. دررفتگی اخیر کنتراست قوی را در شکل 3b نشان می دهد که با g گرفته شده است_(1-210)،در حالی که دررفتگی 1 در اینجا خارج از کنتراست است. کنتراست دو خط برای اکثر دررفتگی های دیگر مشاهده می شود. دررفتگی های 1 و 7 با استفاده از g نامرئی هستند_(1-100)(شکل 3c) و تمام نابجایی های دیگر کنتراست تک خطی را نشان می دهند. نتیجه تجزیه و تحلیل کنتراست برای نابجایی های 1-7 در جدول 1 خلاصه شده است، جایی که نمادهای "±" نمایان شدن یا از بین رفتن کنتراست نابجایی ها را نشان می دهد.

جدول 1 دید (+)/انقراض ( -) کنتراست جابجایی و G · B دررفتگی 1-7 در شکل 3 برای G مختلف

فقط دررفتگی های 1 و 7 انقراض کنتراست را برای دو بردار تصویربرداری مختلف نشان می دهد که امکان تعیین بردار همبرگر مستقیم را فراهم می کند. با توجه به دید (در) این دررفتگی ها ، بردارهای همبرگر باید به موازات [0001] (جابجایی 1) و به موازات \ (\ سمت چپ [[\ سمت چپ [[\ سمت چپ [[\ سمت چپ [[\ سمت چپ] باشد.<11\overline<2>0>\ راست] \) (جابجایی 7). با جهت های خط جابجایی در امتداد یا نزدیک به [0001] ، جابجایی 1 پیچ و جابجایی 7 دررفتگی لبه است. جابجایی های دیگر در شکل 3 هیچ انقراض کنتراست را نشان نمی دهد. با این حال ، حتی بدون انقراض کنتراست ، ما می توانیم بردارهای همبرگر را بر اساس کار قبلی در مورد جابجایی در شبکه های شش ضلعی به طور کلی و به طور خاص در GAN اختصاص دهیم [17،18،19]. به طور کلی ، بردارهای همبرگر از نوع [0001] (مربوط به جهت و طول پارامتر c-lattice) ، \ (1/3<11\overline<2>0>\) (مربوط به جهت و طول پارامتر a-lattice) ، و \ (1/3<11\overline<2>3>\) (مربوط به جهت و طول C + A) قبلاً مشاهده شده بود. براکت های حاد نشان می دهد که چندین جهت معادل کریستالوگرافی از این نوع وجود دارد ، به عنوان مثال ، شش بردار همبرگر مستقل برای \ وجود دارد (1/3<11\overline<2>3>\) جابجایی ها. با توجه به پیش آگاهی از بردارهای احتمالی همبرگر ، می توان تکالیف بیشتری را انجام داد. از دید جابجایی 2-6 برای g_{(000–2) ،}جف_(1-210)،و g_{(1-100) ،}ما می توانیم نتیجه بگیریم که آنها باید جابجایی های مختلط باشند. با این حال ، تنها چهار از شش بردار همبرگر ممکن (\ (1/3 \ سمت چپ [[<\overline<2>113>\ راست] ، 1/3 \ سمت چپ [<\overline<2>11\overline >\ راست] ، 1/3 \ سمت چپ [<1\overline<2>13>\ راست] ، 1/3 \ سمت چپ [<1\overline<2>1\overline >\ RIGHT] \)) برای جابجایی های مختلط انتظار می رود ، زیرا جابجایی با \ (1/3 \ سمت چپ [[<11\overline<2>3>\ راست] \) و \ (1/3 \ سمت چپ [<11\overline<2>\overline >\ درست] \) باید برای g از تضاد باشد_(1-100).

اگرچه احتیاط برای تفسیر جزئیات تضاد خط جابجایی لازم است ، اما ظواهر مختلف تضاد خط جابجایی در شکل 3 A-C می تواند برای مشخصات بردار بیشتر همبرگر مورد سوء استفاده قرار گیرد. مشاهده تضاد دو خط برای بیشتر جابجایی ها در شکل 3a ، b نشان می دهد ∣ g · b ∣ = 2 (برای s_g= 0) ، زیرا کنتراست دو خط اغلب در این شرایط بدست می آید [1 ، 3]. جابجایی های مختلط با کنتراست دو خط تلفظ شده در شکل 3b ، بنابراین ، فقط با \ (1/3 \ سمت چپ [سازگار است [[1/3 \ سمت چپ [[<1\overline<2>13>\ راست] \) و \ (1/3 \ سمت چپ [<1\overline<2>1\overline >\ RIGHT] \) بردارهای همبرگر به Fullfill ∣ G · B ∣ = 2 با استفاده از G_(1–210)واداین تکلیف با شکل 3C سازگار است ، جایی که این جابجایی ها تضاد یک خط را نشان می دهند همانطور که انتظار می رود برای ∣ G · B ∣ = 1. تضاد دو خط جابجایی در GAN تحت شرایط ∣ G · B ∣ = 2 نیز در یک مشاهده می شودتصویر TEM منتشر شده توسط پونس و همکاران.[17] ، اگرچه نویسندگان از این ویژگی کنتراست در تجزیه و تحلیل بردار همبرگر خود سوءاستفاده نکردند.

ما از این نتیجه می گیریم که کنتراست دو خط از تفکیک جابجایی در جابجایی های جزئی ، اگرچه ساقه حوزه تیره با وضوح بالا توسط هیرش و همکاران انجام می شود.[20] نشانگر تفکیک هسته های جابجایی نخ با \ (1/3<11\overline<2>3>\) بردار همبرگر در یک لایه GAN Epitaxial. با این حال ، عرض تفکیک فقط به ترتیب نانومتر است ، که خیلی کوچک است که با تصویربرداری BF-Sym با S برطرف شود_g≈ 0. علاوه بر جابجایی ، ویژگی های کنتراست خط تیره مانند در طول جهت [0001] در شکل 3C قابل مشاهده است. این ویژگی ها را می توان به تغییرات ضخامت لاملا TEM آماده شده با فیبر اختصاص داد ، که می توان از کنتراست توپوگرافی تصاویر SEM الکترون ثانویه از همان منطقه نمونه استنباط کرد (ر. ک. پرونده اضافی 1: شکل S1).

تصاویر در شکل 3 بدون خطای تحریک گرفته شده است ، زیرا ما هدف استفاده از کنتراست دو خط برای ∣ G · B ∣ = 2 است که فقط برای S مشاهده می شود_g= 0. با این حال ، اگر شرایط دو پرتو با خطای تحریک تنظیم شود ، وضوح کنتراست خط جابجایی قابل بهبود است. تأثیر S_gدر شکل 4 نشان داده شده است که G را نشان می دهد₍₀₀₀₂₎تصاویر BF-STEM بدون خطای تحریک (شکل 4a) و با s_g= 0. 054 نانومتر - 1 (شکل 4B). در حالت اول ، تضاد خط جابجایی پراکنده است ، در حالی که خطوط جابجایی تاریک تیز در شکل 4b مشاهده می شود. علاوه بر این ، تصویربرداری DF-System دو پرتو امکان پذیر است ، زیرا بازتاب (0002) در بخش DF2 از ردیاب ساقه قرار دارد (به شکل 1B). مقایسه تصاویر DF-Syster به دست آمده بدون خطای تحریک (شکل 4C) و زیر (G ، 3 گرم) شرایط پرتو ضعیف (شکل 4D) به وضوح افزایش وضوح کنتراست خط جابجایی را در شرایط پرتو ضعیف نشان می دهد. افزایش وضوح کنتراست جابجایی را می توان به همبستگی عرض کنتراست جابجایی با فاصله انقراض ξ نسبت داد_g[21] و کاهش ξ_gبا افزایش S_g.

30 kev ساقه تصاویر مقطع از همان منطقه در GAN گرفته شده در شرایط مختلف یک تصویر BF-Sym با G₍₀₀₀₂₎و s_g= 0 ، b bf-stem با g₍₀₀₀₂₎و s_g= 0. 054 نانومت ر-1 ، تصویر C DF با G₍₀₀₀₂₎و s_g= 0 و D (G ، 3 گرم) DF-stem ضعیف

شکل 3 نشان می دهد که جابجایی ها کنتراست پراش BRAGG متمایز را در 30 تصویر ساقه کی ولت نشان می دهد که می تواند برای تعیین بردار همبرگر مورد سوء استفاده قرار گیرد. شکل 5 نشان می دهد که کنتراست پراش BRAGG در جابجایی حتی در انرژی الکترونیکی حتی پایین قابل مشاهده است. با استفاده از G_(-1100)یا g_{(1-100) ،}همان منطقه نمونه در 30 کیلوولت (شکل 5a ، d) تصویربرداری شده و انرژی الکترونیکی 20 کیلو ولت (شکل 5b ، E) و 10 کیلوولت را کاهش می دهد (شکل 5C ، F). کاهش انرژی الکترون از فاصله فزاینده بین ZB و بازتاب براگ هیجان زده آشکار است (شکل 5 D-F). با توجه به کنتراست جابجایی ضعیف در 10 کیلو ولت (شکل 5C) از جریان الکترونی بالاتر استفاده شد (1. 6 NA بر خلاف 50 PA در 20 و 30 کیلوولت) که منجر به از بین رفتن جزئیات در کنتراست جابجایی می شود. تخمین از ضخامت نمونه محلی را می توان از نوسانات کنتراست جابجایی که توسط یک فلش سیاه در شکل 5a مشخص شده است ، بدست آورد ، که نمونه را در جهت تمایل می گذرد. یک نوسان با شدت روشن و روشن در امتداد خط جابجایی با تغییر ضخامت نمونه داده شده توسط ξ مطابقت دارد_gکه 36 نانومتر در 30 کیلو ولت برای گرم است_(-1100)و s_g= 0. برای جابجایی که توسط فلش در شکل 5a مشخص شده است ، ضخامت نمونه محلی 18 90 نانومتر 90 نانومتر است که مربوط به 2. 5 ξ است_g. این نشان می‌دهد که نمونه فوق‌العاده نازک نیست، اما با ضخامت‌های معمول نمونه‌های TEM آسیاب شده با FIB مطابقت دارد. توجه داریم که شکل 5a همچنین خطوط خمش مشخص مرتبط با تغییر جهت شبکه کریستالی را با توجه به پرتو الکترونی فرودی نشان می‌دهد. می توان خطوط خم را با بزرگ کردن زاویه همگرایی که در فایل اضافی 1 نشان داده شده است کاهش داد: شکل S3 با استفاده از حالت تصویربرداری غوطه وری.

تصاویر BF-STEM از همان منطقه نمونه در GaN و الگوی TED مربوطه برای g_(1-100)/ g_(-1100)در a , d 30 keV, b , e 20 keV و c , f 10 keV گرفته شده است. ZB و بازتاب های براگ به شدت برانگیخته شده با d – f مشخص شده اند. نوار مقیاس در یک برای همه تصاویر BF-STEM اعمال می شود

گسل های پشته ای یکی دیگر از انواع عیب رایج در GaN است. آنها با یک بردار جابجایی R مشخص می شوند که تغییر صفحه گسل انباشته را با توجه به موقعیت آن در شبکه دست نخورده توصیف می کند. گسل های انباشته را می توان با تفکیک نابجایی های کامل به دو نابجایی جزئی با یک صفحه گسل انباشته در بین آنها تشکیل داد. متناوبا، اگر صفحه از موقعیت خود نسبت به شبکه دست نخورده جابجا شود، می‌توانند در طول ساخت مواد تولید شوند. خطاهای انباشتگی را می توان با BF-STEM در قیاس با TEM بررسی کرد، جایی که g · R = 0 منجر به خاموش شدن کنتراست خطای انباشته می شود. علاوه بر این شرایط خاموشی، نامرئی بودن g · R = n ( n : عدد صحیح) رخ می دهد، زیرا در این موارد، بردار R صفحات منعکس کننده را با فاصله ای برابر با یک عدد صحیح از فاصله بین آنها به سمت خود حرکت می دهد. هواپیماهاچندین نوع خطای انباشتگی قبلاً در GaN شناسایی شده بودند که در ترتیب انباشتگی صفحات پایه (0001) متفاوت هستند [19، 22]. ترتیب انباشتن صفحات (0001) در شبکه ورتزیت دست نخورده …aAbBaAbB…. است، که در آن حروف بزرگ و کوچک به ترتیب موقعیت انباشتگی صفحات Ga و N را نشان می‌دهند. دو خطای ذاتی انباشته شدن با دستورات انباشته پیدا شد …aAbBaAbB ∣ cCbBcC… (I₁خطای انباشتگی نوع) یا …aAbBaAbB ∣ cCaAcCaAcC… (I₂-نوع خطای انباشته). علاوه بر این، یک خطای انباشته بیرونی با ترتیب چیدمان …aAbBaAbB ∣ cC ∣ aAbBaAbB… (عیب انباشتگی نوع E) مشاهده شد. خطاها با بردارهای جابجایی \(R = 1/6 مشخص می شوند<20\overline<2>3>\) ( من₁)، \(R = 1/3<10\overline<1>0>\) ( من₂و \(R = 1/2\ چپ[ \راست]\) (E).

تصویر مقطعی BF-STEM 30 کو از لایه GaN شکل 6a چندین گسل انباشتگی را در صفحه پایه (0001) در ناحیه مشخص شده با فلش عقب نشان می دهد. این خطاهای انباشتگی برای g خارج از کنتراست هستند₍₀₀₀₂₎و g_(1–210)(شکل 6b, c).(نا) رویت بودن خطاهای انباشتگی با I سازگار است₁- یا من₂خطاهای انباشتگی نوع -، در حالی که خطاهای انباشتگی بیرونی را می توان بر اساس معیار g · R = n رد کرد. تمایز بین I₁- و من₂خطاهای انباشتگی ذاتی نوع با سه g اعمال شده امکان پذیر نیست و نیاز به تصویربرداری با بردارهای g اضافی دارد. علاوه بر این، حاشیه های ضخامت در شکل 6b، c مشاهده شده است که تخمینی از ضخامت نمونه را در محل گسل های انباشته ارائه می دهد. شکل 6b یک حاشیه تیره در لبه نمونه نشان می دهد که نشان می دهد ضخامت موضعی باید حداقل 0. 5 ξ باشد._g. اکثر گسل های انباشتگی در ناحیه ای با ضخامت حداقل 1. 5 ξ واقع شده اند_gکه مربوط به ضخامت 37. 5 نانومتر با ξ_g(0002)= 25 نانومتر. این ملاحظات دوباره نشان می دهد که کنتراست پراش Bragg در 30 کیلو ولت در ضخامت نمونه متوسط مختل نمی شود.

30 kev bf-stem تصاویر از لایه GAN اپیتاکسیال و الگوی TED مربوطه برای شرایط مختلف دو پرتو با استفاده از (A ، D) g_(-1100)، ( خواهش كردن₍₀₀₀₂₎، (ج ، ج) g_(1–210)وادمیله های مقیاس در A و D به ترتیب برای همه تصاویر BF-System و الگوهای پراش اعمال می شوند

ما در این کار نشان داده ایم که تجزیه و تحلیل کنتراست پراش از نقص را می توان با ساقه کم KEV در میکروسکوپ الکترونی اسکن انجام داد. مزایا و اشکالاتی در ارتباط با تصویربرداری کنتراست پراش توسط تکنیک های کم KEV و بالا که در زیر مورد بحث قرار می گیرد ، وجود دارد.

مزایای ساقه کم KEV در میکروسکوپ های الکترونی اسکن عبارتند از:

آشکارسازهای SEM در دسترس هستند که امکان تصویربرداری SEM همبستگی توپوگرافی سطح و تصویربرداری STEM را از همان منطقه نمونه فراهم می کنند. اطلاعات مربوط به توپوگرافی نمونه می تواند برای تفسیر کنتراست ساقه مفید باشد (به شکل S1 و S2 در پرونده اضافی 1 مراجعه کنید که تصاویر توپوگرافی سطح از لاملا TEM را نشان می دهد). ترکیب با سایر تکنیک های تصویربرداری در اسکن میکروسکوپ های الکترونی (کاتدولومینسانس ، جریان ناشی از پرتو و غیره) امکان پذیر است که در میکروسکوپ های الکترونی عبوری موجود نیست (برای بحث گسترده تر ، به کالاهان و همکاران مراجعه کنید [13]).

ساقه کم KEV برای نمونه هایی که نسبت به آسیب های ضربه ای حساس هستند ، سودمند است.

در یک ابزار FIB/SEM ترکیبی ، مواد حساس به قرار گرفتن در معرض هوا می توانند تهیه و متعاقباً توسط ساقه کم KEV بدون از بین بردن آنها از میکروسکوپ بررسی شوند.

انحنای کره Ewald در انرژی های الکترونیکی کم قوی تر است که امکان ایجاد شرایط دو پرتو را با تحریک ضعیف تر از سایر بازتاب های Bragg فراهم می کند.

میکروسکوپ های الکترونی اسکن به طور کلی نسبت به میکروسکوپ های الکترونی عبوری در دسترس هستند ، اما لوازم جانبی لازم باید نصب شوند.

مضرات ساقه کم KEV عبارتند از:

اگرچه تمام لوازم جانبی اجباری برای کنترل جهت گیری نمونه ، در عین حال ، از نظر تجاری در دسترس هستند (ردیاب STEM ، دوربین CCD روی محور برای الگوهای TED و نگهدارنده نمونه دو شیب) ، انتخاب زاویه های همگرایی و جمع آوری محدود است. این امر به ویژه در مورد زاویه جمع آوری صدق می کند ، زیرا یک سیستم لنز طرح ریزی در اسکن میکروسکوپ های الکترونی در دسترس نیست. این امر با انتخاب ، به عنوان مثال ، همان زوایای همگرایی و جمع آوری همانطور که توسط ژو و همکاران بیان شده است ، از بهینه سازی کنتراست (کاهش کانتورهای خم یا ضخامت) جلوگیری می کند.[11]

ضخامت نمونه باید از تکنیک های پر انرژی کوچکتر باشد ، به ویژه در مقایسه با ساقه پر انرژی.

ساقه کم KEV برای مواد عایق الکتریکی که از آسیب رادیولیز رنج می برند مناسب نیست.

یک نقطه ضعف عملی در مجموعه آزمایشی فعلی ما این است که تغییر بین حالت تصویربرداری و پراش نیاز به انقباض نگهدارنده نمونه و درج/حذف دوربین CCD و ردیاب STEM دارد. این باعث کاهش دقت شرایط دو پرتو و خطاهای تحریک می شود.

با توجه به ضخامت حداکثر نمونه قابل تحمل ، یک مطالعه سیستماتیک جالب خواهد بود ، جایی که ضخامت نمونه برای تصویربرداری کنتراست پراش از نقص توسط ساقه کم انرژی ، ساقه پر انرژی و TEM مقایسه می شود. نکته جالب دیگر عرض کنتراست جابجایی است که با ξ ارتباط دارد_g. این نشان می دهد که کاهش طول انقراض در انرژی های الکترونی کم می تواند منجر به کنتراست نابجایی باریک تر و وضوح بهتر خطوط نابجایی در چگالی نابجایی بالا شود.

نتیجه گیری

با بهره‌برداری از معیار g · R = n و g · b = n، به ترتیب، در این کار نشان داده‌ایم که نابجایی برگرهای برگر b و بردارهای جابجایی R خطاهای انباشتگی در GaN را می‌توان توسط STEM با کو کم در یک میکروسکوپ الکترونی روبشی تعیین کرد.. با استفاده از نمونه‌های TEM آماده‌شده توسط FIB، که به‌طور خاص برای ضخامت نمونه کوچک بهینه‌سازی نشده‌اند، کنتراست پراش نابجایی‌ها و گسل‌های انباشتگی در 30 keV مختل نمی‌شود و حتی می‌توان از انرژی‌های الکترون پایین‌تر مانند 20 eV و 10 keV استفاده کرد. علاوه بر نامرئی بودن کنتراست نقص، ویژگی‌های کنتراست نابجایی خاص مانند تضادهای تک خطی و دو خطی ظاهر می‌شوند و می‌توانند در تحلیل‌های برداری Burgers مورد استفاده قرار گیرند. این نشان می دهد که تجزیه و تحلیل کنتراست پراش عیوب، که به طور سنتی در میکروسکوپ الکترونی عبوری انجام می شود، می تواند به خوبی توسط STEM با کو کم در یک میکروسکوپ الکترونی روبشی مدرن مجهز به آشکارساز STEM، دوربین CCD روی محور و یک دوربین دوگانه انجام شود. نگهدارنده نمونه شیب داربه دلیل کنترل کامل جهت گیری نمونه، اطلاعات اضافی از آزمایشات TEM یا شبیه سازی تصویر ضروری نیست. علاوه بر این، توپوگرافی سطح نمونه TEM آماده شده را می توان با SEM الکترون ثانویه تصویر کرد که از تفسیر کنتراست STEM با آشکار کردن تغییرات ضخامت نمونه و سایر اثرات توپوگرافی که بر کنتراست STEM تأثیر می‌گذارد، پشتیبانی می‌کند. به طور کلی، قابلیت‌های میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی بسیار افزایش یافته است و می‌توان آنالیزهای کنتراست پراش را انجام داد که قبلاً فقط در میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری با انرژی‌های الکترونی بالا امکان‌پذیر بود. مطالعات جالب بیشتر شامل بررسی‌های سیستماتیک حداکثر ضخامت‌های نمونه قابل تحمل برای تصویربرداری کنتراست پراش عیوب توسط STEM با کو کم، STEM با کو بالا و TEM و مقایسه عرض کنتراست خط نابجایی است.